¿Cuáles son los Resultados Correctos?

¿Cuáles son los resultados correctos? Esta es una de las preguntas que nuestros clientes hacen cuando tratan de ordenar desacuerdos entre los resultados analíticos, tal como cuando:

Se comparan los datos de un nuevo método y uno previo (o procedimiento o equipo).

Se obtienen diferentes resultados de análisis de una muestra idéntica por dos laboratorios. Siempre que alguien pregunta cuáles son los resultados correctos, siguiendo el enfoque tradicional QA/QC ayudará a asegurar la confianza en los datos.

La calidad de los datos se juzga basada en factores tales como la exactitud (sesgo) y la precisión. Los Métodos Estándares para el Análisis del Agua y Aguas Residuales define la exactitud de que tan cerca está una medida del valor real. La exactitud es frecuentemente expresada como % de recuperación. La precisión es definida como la medida de acuerdo entre análisis duplicado de una muestra, usualmente expresada como desviación estándar o % de diferencia.

1. ¿Cómo controlar la exactitud?

  • Estándares – después de la calibración, mida un estándar independiente o un estándar de verificación de la calibración estándar cerca de la mitad del rango de calibración. Dicho estándar debe ser preparado de un stock separado del usado para preparar los estándares de calibración. El cálculo de porcentaje de recuperación: los resultados deben coincidir con el criterio deseado para este método.
  • Aumentos – corra una matriz aumentada (MA) y una matriz de aumento duplicado (MAD). Una matriz de aumento es una parte alícuota de muestra adicionada con un estándar de concentración conocida del análisis objetivo. Para preparar una matriz aumentada use el mismo stock de estándar que fue usado para preparar los estándares de calibración. Es recomendado que el volumen de aumento sea no más que el 5 – 10% del volumen de la muestra. Agregue una pequeña cantidad de estándar concentrado a la muestra para doblar la concentración o agregue el estándar de concentración a nivel medio (si la concentración de la muestra es desconocida). Mida y calcule de la diferencia entre el resultado de la muestra y el resultado de la muestra aumentada. Calcule el porcentaje de recuperación del aumento*. La recuperación debe concordar con el criterio deseado para este método.
  • Muestra de Control de Calidad – obtenga una muestra de control de calidad (QC) conocido y pruebe usando el mismo procedimiento para las muestras siendo analizadas. Cuando sea posible, elija una muestra de QC con una matriz similar a la matriz de sus muestras. Los resultados de la muestra de QC debe caer dentro del rango certificado. Las muestras de CC están disponibles en numerosas fuentes, tales como NIST (http://www.nist.gov/index.html). El catálogo de Fisher (http://www.fishersci.com/), catálogo ERA (http://www.eraqc.com/), etc. Pueden ser buscadas y encontradas usando los siguientes términos: muestras de control de calidad (QC) o muestra de evaluación de competencia (EC).
  • Muestras ciegas de QC – use un estándar, una muestra y una muestra aumentada. Divida cada muestra en dos porciones y pruebe por cada método o por cada laboratorio, sin revelar los resultados Esperados al analista. El estándar se debe leer dentro de los rangos esperados de resultados aceptables. La muestra aumentada debe leer más alto que la muestra por el monto aumentado.

2. ¿Cómo controlar la precisión?

  • Muestras duplicadas – dos partes de la misma muestra son analizadas usando los mismos procedimientos. El porcentaje de diferencia relativa (%PDR) es calculado*. El %PDR debe concordar con el criterio deseado para este método.
  • MA/MAD – la matriz aumentada y la matriz de aumento duplicado (MAD) son analizadas para controlar la precisión de los procesos analíticos. Las dos partes alícuotas de la muestra (la MA y la MAD) son aumentadas con una solución estándar (vea los detalles arriba). Estas muestras aumentadas son analizadas y el porcentaje de recuperación y el porcentaje de diferencia relativa (%PDR) son calculados*. El %PDR debe concordar con el criterio deseado para este método.

3. ¿Cómo decidir cuáles son los mejores resultados?

  • Controle los resultados con los indicadores de exactitud – estándares de recuperación, aumentos, muestras de QC y muestras Ciegas de QC. ¿Los datos muestran que los resultados son exactos?
  • Controle los resultados de los indicadores de precisión – las muestras duplicadas y/o aumentos duplicados. ¿Los datos muestran que los resultados son exactos?
  • Si ambos juegos de datos muestran una buena exactitud y precisión, sea consciente que ciertos factores pueden contribuir a diferencias en los resultados. Por ejemplo, la temperatura o aireación de una muestra, tiempo de vencimiento, preservación, interferencia del método, rango de concentración del método y límites de detección, diluciones y factor de dilución, contaminación durante el muestreo, manejo, transporte, preparación, prueba, etc. Busque dentro de estos factores, si es necesario, para resolver las diferencias.

*Cálculos

1. La exactitud es expresada como porcentaje de recuperación de un estándar conocido que está siendo analizado:
Porcentaje de recuperación = (Concentración de la medición/Concentración verdadera de un estándar conocido)*100.
2. Porcentaje de recuperación para la muestra aumentada:
Porcentaje de recuperación = [(Concentración de la medición después del aumento – Concentración después del aumento)/Concentración verdadera del aumento]*100.
3. Porcentaje de diferencia relativa como una diferencia entre dos mediciones expresadas como porcentaje:
Porcentaje de diferencia relativa = {(Concentración de la muestra – Concentración de la muestra duplicada)/[(Concentración de la muestra + Concentración de la muestra duplicada)/2]*100}

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