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Sonda de Oxígeno Disuelto – Thermo Scientific Orion A111

Contexto del Oxígeno Disuelto

El oxígeno disuelto se denomina a menudo como DO (por sus siglas en inglés – Dissolved Oxygen). Es una medida de la cantidad de oxígeno en una solución. Mientras que algunos gases reaccionan químicamente con el agua para formar nuevos compuestos, gases como nitrógeno y oxígeno se disuelven en el agua, sin una reacción química y existen en forma de burbujas microscópicas entre las moléculas de agua.

El aire tiene un porcentaje constante de oxígeno, aproximadamente el 20.9%. Cuando el aire entra en contacto con el agua, el oxígeno en el aire se disuelve en el agua. Hay una serie de factores que determinan la cantidad de oxígeno que se disuelve en agua:

  • ¿Hay suficiente tiempo y una mezcla adecuada para saturar completamente el agua?
  • ¿Hay sustancias presentes en el agua que consumen el oxígeno?
  • Temperatura del agua: La solubilidad del oxígeno disminuye a medida que aumenta la temperatura. Por lo tanto mientras más fría está el agua, contiene más oxígeno disuelto
  • Presión del aire: Así como la presión atmosférica disminuye con la altitud, así disminuye la cantidad de oxígeno disuelto en el agua
  • Contenido de sal: La cantidad de oxígeno disuelto aumenta a medida que disminuye la salinidad. Por lo tanto el agua dulce contiene más oxígeno que el agua salada

Los electrodos de membrana se han utilizado durante muchos años para medir DO en agua pero las sondas ópticas DO son cada vez más ampliamente utilizadas, ya que ofrecen una serie de beneficios para el usuario.

Contexto de Demanda Bioquímica de Oxígeno

El análisis de Demanda Bioquímica de Oxígeno (BDO – por sus siglas en inglés) se realiza normalmente en las plantas de aguas residuales. Este análisis determina la cantidad de oxígeno que los microorganismos consumen del agua cuando la materia orgánica se descompone.

Los resultados de este análisis calculan el grado de contaminación del agua y la eficacia del tratamiento del agua en las plantas de aguas residuales o de alcantarillado.

Las aguas residuales tratadas adecuadamente tendrán un valor BOD muy reducido cuando se descarguen de una planta de tratamiento comparado al que tenían cuando entraron.

Calibración 


La calibración de las sondas polarográficas u Do óptico RDO puede llevarse a cabo rápida y fácilmente utilizando el método de aire saturado de agua. Las sondas DO se colocan en una funda de calibración húmeda. Bajo equilibrio, la presión parcial de oxígeno en agua saturada de aire es igual a la presión parcial de oxígeno en aire saturado de agua.

Por lo tanto, una sonda DO calibrada en aire saturado de agua leerá la presión parcial de oxígeno en muestras de agua.

Para muestras de baja concentración, es recomendable una segunda calibración con un estándar cero.

Almacenamiento

Para almacenar las sondas de oxígeno disuelto deben guardarse en una funda húmeda de calibración.

Las sondas Polarográficas deben permanecer conectadas al medidor o tendrán que ser polarizadas de nuevo. Para almacenar las sondas polarográficos durante un plazo largo se debe: desconectar del medidor, retirar la tapa de membrana, enjuagar el sensor y mantenerlas secas.

Las sondas DO Thermo Scientific Orion tienen una funda de calibración que se puede usar para proteger el electrodo entre mediciones, así como para realizar calibraciones.

También tenemos guardas de protección disponibles que le ayudarán a proteger la sonda durante su uso en campo y que le añadirán peso a la sonda para ayudar a sumergirla cuando sea necesario.

RDO vs. Polarográfico

Las sondas polarográficas DO se denominan a menudo como celdas Clark, por su fundador el Dr. Clark y se han usado por más de 50 años. Las sondas polarográficas necesitan un voltaje de una fuente externa para funcionar, como lo es su medidor y un periodo de polarización antes de su uso.

El oxígeno disuelto óptico es un método más nuevo que tiene algunas ventajas sobre las sondas polarográficas. Existen varias diferencias entre los 2 tipos de mediciones y usted debe evaluar sus requerimientos al elegir la tecnología a utilizar.

disuelto

Cortesía de,
Thermo Scientific Orion

Reporte Contenido de Sal en Alimentos

I. Objetivo:

Implementar un método analítico por ion selectivo para la determinación del contenido de sal en alimentos y variar su repetitividad.

II. Antecedentes:

Para determinar el contenido de sal de mesa (NaCl) por ion selectivo, tenemos dos opciones:
UNO: determinar el ion Sodio.
DOS: determinar el ion Cloruro. 

En ambos casos el límite de detección del electrodo es excelente, aunque hay algunos aditivos conservadores que son sales sódicas, por lo que podríamos determinar el total de ion sodio y no solo el contenido de sal, tal y como lo quiere implementar el cliente final de este procedimiento.

La mejor opción por tanto es determinar el ion Cloruro y convertir el resultado a % Sal.
Esta técnica se implementará para dos muestras alimenticias distintas, una de ellas es Mole ‘Doña María’ y la otra es Mayones ‘McKormick’.

III. Materiales y Equipos:

  • Analizador Multiparamétrico OrionVeraStar Cat. VSTAR40A, con cartucho pH/ISE
  • Electrodo Ion Selectivo para Cloruros Cat. 9617BNWP Lote: QY1-17221
  • Sonda ATC Cat. 927007MD
  • Agitador de propela Cat. 096019
  • Balanza Analítica
  • Porta electrodos Cat. 090043
  • Estándar de Cloruros de 1,000 ppm Cat. 941708 Lote: OT1
  • Ajustador de Fuerza Iónica ISA Cat. 940011 Lote: LP1
  • Agua Destilada
  • Pipeta Volumétrica 50mL
  • Pipeta Volumétrica 5mL
  • Pipeta Serológica de 10mL
  • Probeta Graduada 100mL
  • 3 Matraces Volumétricos 100mL
  • 12 Vasos Precipitados 250mL
  • Pizeta

IV. Muestras

Se analizaron dos muestras distintas por decuplicado:

  1. Mole ‘Doña María’ presentación de 100grs y número de lote LU3158 05:20
    • Contenido de Sal reportado en la etiqueta: 60mg por porción de 10grs.
  2.  Mayonesa ‘McKormick’ presentación de 250grs y número de lote LK3149 274349 17:05
    • Contenido de Sal reportado en la etiqueta: 440mg por porción de 31.2grs.

V. Metodología

Pesar lo más cercano posible a un gramo de muestra en un vaso de precipitados de 250mL, en un matraz de aforación de 100mL agregar 2mL de ISA y aforar con agua destilada a la marca, agregar este contenido al vaso de precipitados que contiene la muestra. Dejar reposar 10 minutos aproximadamente esté preparado. Proceder a medir el contenido de Sal en las muestras.

VI. Preparación de los estándares de calibración

De acuerdo al contenido de sal de las etiquetas de las dos muestras el contenido de Cloruros esperado será:

  • Mole: 92.53 ppm o bien expresado como % Sal = 1.53
  • Mayonesa: 217.48 ppm o bien expresado como % Sal = 3.59

Por esto se seleccionó el rango de calibración entre 50 y 500 ppm

  • Preparación del estándar de 500 ppm o bien 8.267 % Sal: Transferir a un matraz de aforación de 100mL en una pipeta volumétrica de 50mL el estándar de 1,000 ppm Cat. 941708. Añadir 2mL de ISA para Cloruros Cat. 940011 con una pipeta serológica. Aforar a la marca con agua destilada.
  • Preparación del estándar de 50 ppm o bien 0.8267 % Sal: Transferir a un matraz de aforación de 100mL en una pipeta volumétrica de 5mL el estándar de 1,000 ppm Cat. 941708. Añadir 2mL de ISA para Cloruros Cat. 940011 con una pipeta serológica. Aforar a la marca con agua destilada.
  • Preparación del Blanco: Transferir 100mL de agua destilada medidos con una probeta graduada de 100mL a un vaso de precipitados de 250mL y añadir 2mL de ISA para Cloruros Cat. 940011

VII. Análisis Estadístico de los Datos
Al medir 10 veces cada una de estar preparaciones generamos la siguiente base de datos:

alimentoss

La siguiente gráfica muestra la consistencia en la lectura de los estándares

alimentosss

El análisis estadístico de estos datos nos muestran los siguientes resultados:

  1. Intervalo Dinámico de medición: Límite inferior (10*σBco) = 0.13% Sal, esto significa que, el método es válido a partir de este valor.
  2. Límite de detección (XBco + 3σ): 0.02% Sal, esto indica que es posible medir valores tan bajos como 0.02.
  3. La ecuación de la línea recta es: y=1.0388x – 0.0184 4. El coeficiente de correlación de los datos es: 0.9999, que indica que es perfectamente lineal la respuesta del electrodo frente a las diferentes concentraciones entre 0.8267 y 8.267

alimentos2ss

El análisis estadístico de estos datos nos muestra los siguientes resultados:

  1. La ecuación de la línea recta es y =-58.1x + 176.31 2. La pendiente es: -58.1mV/Década lo cual muestra una excelente respuesta al ion Cloruro

VIII. Detalles a Observar

  1. Al momento de calibrar el electrodo de Cloruros no alimentar los valores de los estándares en ppm, alimentar los valores en %Sal. Esto es posible entrando al Settings (Configuración) del equipo y cambiando las unidades a %, con esto es posible leer directamente las lecturas como %Sal.
  2. Usar siempre 2mL de ISA para Cloruros por cada 100mL de volumen total.
  3. Todos los cálculos están diseñados para usar 1.0000 grs de muestra.
  4. Usar una balanza analítica para pesar las muestras.
  5. Reposar las muestras ya pesadas en los 100 mL de blanco.
  6. Tomar las lecturas en el medidor multiparamétrico VersaStar una vez que observe que la muestra ha sido perfectamente emulsificada por el agitador de propela. En este caso las muestras de Mole (5 min.) se llevaron el doble de tiempo que las de Mayonesa (10 min.)
  7. Limpiar perfectamente el electrodo de Cloruros cada 2 muestras ya que el contenido de grasas y aceites que contienen estas dos muestras analizadas es muy alta. Limpiar preferiblemente con una solución desengrasante comercial y enjuagar con agua destilada. Con esto garantizas lecturas estables y exactas.
  8. Si el volumen de muestras es muy grande se recomienda usar un automuestreador para automatizar el proceso y ahorrar tiempos.

IX. Conclusiones

Por todo lo anterior podemos concluir que:

  • El método desarrollado es perfectamente lineal en el rango de 0.82 a 8.2% Sal.
  • La respuesta del electrodo de Cloruros es de -58.1mV/Década, el rango recomendado de trabajo es de -54 a 62.  El rango error en la lectura es de 0.045% Sal.
  • Tanto el método como los equipos y materiales aquí utilizados son recomendables para la medición del contenido de Sal en muestras alimenticias tan difíciles como los son el Mole y la Mayonesa.

Cortesía de,
Thermo Fisher Scientific.

10 Principales Errores Cometidos al Medir la Conductividad

Las mediciones de conductividad son un indicador útil de la cantidad de iones disueltos presentes en una muestra de agua y puede servir como una medida de la calidad del agua. Las mediciones de conductividad son generalmente simples y fáciles de tomar, por lo que una prueba de la conductividad es más conveniente la gravidimetría total de sólidos disueltos (TDS), mediciones, que requieren de una labor intensa del procedimiento de pesaje y secado.

Aunque las mediciones de la conductividad son generalmente simples, los errores todavía pueden afectar la validez de los datos generados. Basándose en la experiencia de los clientes de Thermo Fisher Scietific (Waltham, Mass), una lista de los 10 principales errores en la medición de la conductividad se discuten aquí, sin ningún orden en particular.

1- Usando una célula de conductividad inadecuada.
Al elegir una célula de conductividad (sonda), se debe considerar varios factores, incluyendo:

* Los materiales que componen la célula,
* La constante de la célula nominal,
* Si la célula es un modelo de dos o cuatro electrodos, y
* Si una célula de flujo o la versión inmersión es la adecuada.

Los materiales comunes incluyen células de cristal con platino, acero, o epoxi/grafito.

La elección de la conductividad celular dependerá de la composición de la muestra a analizar, si la sonda debe ser duradera para uso en campo, y la pureza de la muestra de agua.

Células típicas constantes de rango 0,1 a 10 cm. En una conductividad menor a medir, menor es la constante de la célula deseada. Una conductividad de cuatro electrodos la célula tiene muchas ventajas, tales como reducir errores derivados de la polarización la contaminación de la superficie del electrodo, o la resistencia del cable.

Sin embargo, una célula de dos electrodos es mejor para la lectura de la conductividad de aguas pura donde la absorción del dióxido de carbono de aire puede afectar la lectura de la conductividad. Para la aplicación de Aguas residuales, un material resistente y no de vidrio de cuatro electrodos, células de inmersión, con una constante en el rango de 0,4 a 1cm-1, es generalmente una buena opción.

2- No entender cómo la temperatura afecta las mediciones de la conductividad. 
Mediciones de la conductividad se ven fuertemente afectadas por la temperatura de la muestra. Por ejemplo, la lectura de conductividad de una solución salina de cloruro de sodio por lo general se incrementa en 2 % por cada grado centígrado de cambio de temperatura.

Por tanto, el valor de conductividad de una solución salina a 15º C, se puede esperar sea de alrededor de 20 % diferente con respecto al valor a 25º C. Según el procedimiento del laboratorio de operación estándar, la lectura de la conductividad puede ser compensada por temperatura o no. Es importante tener en cuenta la lectura de la
temperatura, o la temperatura de referencia con cada lectura de conductividad registrada.

3- Incomprensión de la función de compensación de la temperatura.
Cuando se utiliza correctamente, la función de la compensación (TC) muestra la conductividad y la lectura de la temperatura, entonces calcula y muestra la conductividad que de la muestra era de esperar a la temperatura de referencia elegida, como por ejemplo de 25º C.

Si la función TC está apagada, el valor indicado es la real conductividad a la temperatura de la muestra medida. Cuando no se está usando TC, es especialmente importante reportar la temperatura leída en la muestra, junto con la lectura de conductividad. Cuando se este usando TC reporte la conductividad y la temperatura de referencia.

4- Inadecuada configuración de TC.
Durante el establecimiento de un sistema de medición de la conductividad, el director de laboratorio debe tomar las decisiones adecuadas en relación con TC, como:

* Si TC se debe utilizar,
* Ajuste de la temperatura,
* La elección de un TC lineal, y
* Elegir el TC correspondiente.

Para las lecturas de aguas residuales en los Estado Unidos, es común el uso del TC y elegir una referencia de temperatura de 25º C. Una TC lineal y un factor de cerca de 2% suelen ser elegidos como muestras típicas de aguas potables y residuales. Tenga en cuenta que cuando mayor sea la temperatura de la muestra, mayor será la posibilidad de introducir errores debido a la aplicación de la configuración de la muestra.

5- Tomando una lectura de la conductividad antes de alcanzar el equilibrio térmico.
Debido a que la conductividad depende de la temperatura, el tiempo debe permitir que la célula de conductividad pueda equilibrarse con la misma temperatura que la muestra.

El trabajador debe esperar a que la lectura de la temperatura se estabilice antes de registrar la conductividad y temperatura. Esto es especialmente importante por falta de medidas de TC. La lectura de conductividad más precisa (TC o no) se logra una vez que la temperatura se ha estabilizado.

6- Utilizando elaboradas calibraciones multipunto.
La calibración de la célula de conductividad se logra mediante la determinación de laconstante de la célula, que el medidor utiliza para calcular la conductividad en la medición de una muestra, de acuerdo con el método 2510B en la norma.

Métodos para el análisis de aguas y aguas residuales y la ASTM D1125, una calibración de un punto de la constante de la célula en una conductividad representativa es suficiente para las lecturas de conductividad de precisión. Una calibración estándar utilizada es 0,01 M, de cloruro de potasio, lo que da una lectura de conductividad cerca de 1.410 uS/cm a 25ºC. Si las muestras abarcan una amplia gama de conductividad, es apropiado para medir una o más muestras de verificación de la calibración en los niveles de interés.

7- Mal manejo de las muestras de bajo nivel de conductividad.
En general, es difícil de recopilar, almacenar y medir adecuadamente las muestras que son mucho menores que -147 uS/cm (equivalente a 0,001 M de cloruro de potasio).

Estas muestras son fácilmente afectadas por pequeñas cantidades de la contaminación y por la absorción de dióxido de carbono y des-gasificación.

Idealmente, el envase de la muestra utilizada debe ser escrupulosamente limpio y excluir la atmósfera. Las pruebas de campo y las células de flujo son útiles para hacer mediciones de baja conductividad a nivel del punto de muestreo.

8- El uso de estándares de calibración que son demasiado bajos.
En un intento de lograr una buena precisión en los niveles de baja conductividad, los usuarios a veces intentan con calibraciones de bajo nivel. Por las razones discutidas anteriormente, estándares precisos de bajo nivel en las normas son difíciles de adquirir y utilizar.

En cambio, es posible que el laboratorio desee utilizar las normas de bajo nivel solo como prueba. Al hacerlo, deben esperar que cualquier intervalo de tolerancia estrecha posible tenga que ser expandido más allá de la -demanda del fabricante.

Por ejemplo, el Instituto Nacional de Estándares y la División de desarrollo y procesos de Instrumentos. (EPD) 08/09/2011. www.thermoscientific.com/waterlibrary. Instrumentos para Análisis de Agua (WAI) la parte de Thermo Fisher Scientific, Página 3 de 3, Tecnología (NIST) de material de referencia estándar (SRM) 3198 a 5uS/cm estándar, tiene una tolerancia de +/-0,45uS/cm. El NIST SRM 3199 a 15uS/cm tiene una tolerancia de +/- 0,54uS/cm. Estos tipos de NIST SRM, se venden por más de $1,000 por botella de 50 ml.

Estándares disponibles de una fracción de este precio en el mercado se puede esperar que las tolerancias de verdad sean más grandes, con más fuerza que los NIST SMR.

Los jefes de laboratorios deben establecer listas de control para determinar los limites aceptables de bajo nivel y lecturas estándar. Alternativamente, el agua pura equilibrada por agitación (para incorporar el dióxido de carbono) y medidos a temperatura ambiente (-25º C) leerá cerca de 1 uS/cm , y puede servir como un control de bajo nivel.

9- Almacenamiento inadecuado y el mantenimiento de la célula de conductividad.
Entre las medidas es aceptable almacenar la célula de conductividad en el agua o agua desionizada. Sin embargo, para el almacenamiento durante la noche y a largo plazo, los trabajadores deben enjuagar la célula con agua desionizada y almacenar la célula seca.

El almacenamiento de las células en el agua, incluso en el agua potable se puede crear suciedad en los electrodos de conductilidad, lo que cambia la superficie y cambia la constante de la célula. Incluso si no hay recubrimiento de los electrodos visible al ojo, los contaminantes pueden estar presentes y afectar el buen funcionamiento de la célula.

Si esto sucede, el electrodo debe ser remojado en una solución de detergente de laboratorio, enjuagarse bien, y se sumergen brevemente.

10- No entender el factor TDS.
Lecturas de la conductividad se pueden utilizar para determinar una estimación de la TDS en una muestra mediante la aplicación de un TDS como factor de forma manual o automática a través de la configuración del medidor. Este valor de TDS es una estimación, ya que el verdadero TDS es determinado por prueba de gravimetría (con un peso de la muestra antes y después del secado y el cálculo de la cantidad de sólidos disueltos).

El factor de TDS se utiliza generalmente en el rango de 0,47 a 0,9, y se debe determinar o validar empíricamente mediante la comparación de la lectura de conductividad de las muestras típicas del laboratorio, y resultados gravimétricos TDS, de la misma muestra.

El factor TDS se ve afectado por los cambios de los componentes solubles del agua y de la temperatura de la medición.

Cortesía de Thermo Fisher Scientific