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Medición de pH en Etanol Combustible

Introducción

  • De acuerdo a la ASTM D 64231, el Electrodo para pH Thermo Scientific Orion ROSS Sure-Flow con cuerpo de vidrio debera ser usado para determinar el pH del etanol combustible.
  • Las características especiales de este electrodo, tales como la membrana de vidrio de baja resistencia, la unión Sure-Flow y resistencia a los solventes, facilitan resultados confiables, los cuales son comparables entre laboratorios.
  • Evaluación de aplicaciones de laboratorio en pruebas de los electrodos Orion ROSS Sure-Flow para análisis de etanol combustible confirmaron un destacado desempeño de los electrodos.
  • Los estándares ASTM D 6423 incluyen importantes pasos para minimizar las dificultades de mediciones en altos contenidos de etanol presente en el combustible. Este consejo cubre estos pasos de acondicionamiento y medición requeridos por la norma.

Consejos para un Desempeño Óptimo

  1. Limpieza/rehidratación del electrodo antes de usar y después de cada diez muestras

La ASTM D 6423 establece que antes del primer uso en soluciones de alcohol combustible y después de cada diez muestras, limpie/rehidrate el electrodo “remojando alternativamente varias veces en solución 1N NaOH y 1N H2SO4 (ó 1N HCl) por cerca de 30 segundos cada vez”.
Usamos y modificamos esta recomendación levemente para limpiar y rehidratar el electrodo como sigue:

  • 30 segundos en 1N HCl; enjuague con agua DI
  • 30 segundos en 1N NaOH; enjuague con agua DI
  • 30 segundos en 1N HCl; enjuague con agua DI
  • 5 minutos de remojo en solución de almacenaje para electrodo pH (Orion 910001 o 810001); enjuague con agua DI.

Abajo hay ejemplos de pruebas pH antes y después de la aplicación de procedimientos de limpieza/rehidratación. El paso limpieza/rehidratación mejora la precisión del electrodo y es un paso valioso.

ph33

  1. Medir el pH en exactamente 30 +/-1 segundo. La norma ASTM requiere que las lecturas sean tomadas en exactamente 30 ph334segundos.

Encontramos que 30 segundos es suficiente tiempo para un electrodo rápido para responder y es un suficiente tiempo corto para evitar una deshidratación significativa del electrodo (lo cual causaría pérdida de la habilidad de responder a los iones de hidrógeno). Después de la medición, remueva el electrodo del etanol inmediatamente para evitar mayor deshidratación del bulbo de vidrio.

  1. Enjuague el electrodo con agua destilada

Después de remover el electrodo de la muestra de etanol, enjuague inmediatamente. El enjuague inmediato evitará la evaporación del etanol del bulbo y el enfriamiento y deshidratación asociados. Para mejores resultados, no permita la evaporación del etanol del bulbo.

  1. Rehidratación del electrodo entre mediciones de muestra

Para prepararlo para la siguiente muestra, la ASTM D6423 requiere un remojo del electrodo en buffer pH7 entre lecturas por al menos 20 segundos o hasta la caída del valor de pH debajo de 7.05. Recalibre en buffer pH 7 si el pH está todavía arriba de 7.05 después de 5 minutos.
Cuando remojelos electrodos entre mediciones en pH 7, observamos que los cuatro electrodos son estabilizados rápidamente y alcanzaron un valor debajo de 7.05 en menos de 20 segundos. Note que el pH a 20 segundos es siempre dentro de +/-0.03 pH de pH 7.00. Debido a este buen desempeño, la prueba avanza rápido y el electrodo no necesitaba re calibración durante la prueba.

ph335

Conclusión

Las aplicaciones de laboratorio aplicaron estas técnicas para pruebas de pH de múltiples muestras de etanol combustible con los electrodos Orion ROSS Sure-Flow y obtuvieron destacados resultados2. El resultado de Aplicación en la Nota de Registro #105 demuestra que los límites de precisión/repetibilidad para los electrodos Orion ROSS Sure-Flow son mejores que los reportados en las normas ASTM D 6423. Vea la nota de aplicación para detalles.

Referencias

  1. ASTM Internacional, D6423-99 (2004), Método de Prueba Estándar para Determinación de pHe de Etanol. Etanol Combustible desnaturalizado y Etanol Combustible.
  2. Nota de Aplicación para Electrodo Registro #105 “pH de Etanol Combustible”, Thermo Fisher Scientific.