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Alcohol en Vino por Fluoruro

Parámetro y Tipo de Muestra

Medición de Alcohol en Vino con el Electrodo Selectivo de Ion Fluoruro (ISE).

Introducción

El Electrodo Selectivo de Ion Fluoruro (ISE) de Thermo Fisher se utiliza para la determinación de la concentración de alcohol en vino. Este método se basa en el hecho de que en las soluciones alcohol-agua que contienen un nivel fijo de ion fluoruro añadido, las lecturas de un ISE de fluoruro variará de forma lineal con la contenido de alcohol.

Referencias

Un Método Simple y Preciso para Determinar Alcohol en Vino Utilizando un Electrodo Selectivo de Iones Fluoruro. S.J. West, et. al. Thermo Scientific Orion, 166 Cummings Center, Beverly, MA 01915.

www.thermoscientific.com/waterlibrary

Log 108 – Informe Semanal Enero 09 – Medición de Alcohol en Vino con Fluoruro ISE 

Equipo Recomendado

  1. Cualquier Thermo Scientific Orion Benchtop Meter con medidor de lecturas mV (STARA2147)
  2. Electrodo de iones fluoruro Orión (Orion 9609BNWP)
  3. Agitador (096.019)
  4. Matraz aforado de plástico de 1L
  5. Probeta de 250 ml
  6. Beakers de plástico de 50 mL

Soluciones necesarias

  1. Estándar Fluoruro de 100mg/L (Orion 940907)
  2. Solución TISAB II (940.909)
  3. Reactivo Orion* ISE Filling Solutions (900.061)
  4. Solución Stock S
  5. Solución Orion* ISE Filling Solutions
  6. Estándar de  Alcohol A, B, C
  7. Alcohol – Reagente D
  8. (véase el Apéndice en la página 2)
  9. Agua desionizada.

Preparación de Soluciones

Para preparar la solución Stock S, los estándares de  Alcohol A, B, C, y el Regente de Alcohol D, siga las instrucciones en el Apéndice.

Configuración del Phmetro

Conectar el electrodo y el agitador al phmetro.  Use la guía para configurar el modo de medida al modo mV, tipo de lectura en Continua, y velocidad de agitación a 3.

Configuración del Electrodo.

Consulte la guía del usuario del electrodo para la preparación del mismo.

Compruebe el rendimiento del electrodo

Compruebe la pendiente al menos una vez al día de acuerdo con el manual del electrodo. La derivada puede ser comprobada mediante la comparación de lecturas de un minuto a dos minutos.  Los resultados deben estar de acuerdo con los criterios deseados. Ver la sección de resolución de problemas del manual si la pendiente o la derivada presentan inconvenientes.

Almacenamiento Electrodo, remojo y enjuague

Consulte el manual del electrodo para almacenamiento 1) entre las mediciones,2) durante la noche, y 3) durante largos períodos de tiempo. Entre mediciones, enjuague el electrodo con agua desionizada y seque suavemente con un paño libre de pelusa.

Conservación de la muestra

Tome medidas para evitar la evaporación del alcohol entre el tiempo de muestreo y ensayo.

Preparación de la muestra

Pipetear 25 ml de la muestra de vino y 5 ml del Alcohol Reactivo D en el vaso de precipitados de análisis. Analice inmediatamente o cubrir la muestra preparada para evitar la evaporación. 

Calibración

Ponga el medidor en el modo de lectura mV.  Lleve a cabo una calibración de tres puntos con estándares de calibración de 14%, 10%, y 6%  como sigue:

Enjuague el electrodo y el agitador con agua desionizada y colóquelo en el beaker  con el estándar de alcohol al 14%.  Espere obtener una lectura estable y registre la lectura mV.  Repita este procedimiento con las soluciones estándar de alcohol de 10% y 6%. Use una hoja de cálculo electrónica para graficar el porcentaje de alcohol en el eje X (eje de abscisas) y el potencial (en milivoltios) en el eje Y (Ordenadas). Se espera obtener una línea recta.

Genere la ecuación que describe esta curva con pendiente y la intersección. Utilice esta ecuación para calcular la concentración desconocida de alcohol en las muestras de vino.

Ejemplo de curva de calibración con estándares de alcohol

floruro

 

Análisis

Enjuague el electrodo y el agitador con agua desionizada y secar suavemente el sensor. Coloque el electrodo y el agitador en la muestra. Espere a que la lectura se estabilice y anote el mV. Calcular la concentración de alcohol de la muestra de la ecuación de la curva de calibración.

Control de calidad (QC)

Procedimientos recomendados de control de calidad incluyen: calibración y la verificación de la calibración, todas las muestras de control de calidad (si están disponibles), duplicados y matrices.

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Apéndice

Solución preparativa para la medida de Etanol en vino con Fluoruros ISE. 

Esta guía proporciona lineamientos para la preparación de los estándares de alcohol al 4%, 10%, y 6%. Utilizados para la determinación de etanol en vino con el Electrodo de Ion Selectivo (ISE).

 

Reactivos Requeridos

  1. Agua desionizada
  2. Etanol (Desnaturalizado), C2H5OH (F.W. 46.07), anhidro 200 Proof, Grado U.S.P./N.F.
  3. Fluoruro de Sodio, NaF, (F.W. 41.99), Reactivo ACS o mejor.
  4. Ácido Acético Glacial, CH3COOH (F.W. 60.05), Grado Reactivo certificado o mejorado.
  5. EDTA Tetrasódico, Dihidrato (NaO2CCH2)2N2C2H4(CH2CO2Na)2·2H2O, (F.W. 416.20), Grado Reactivo
  6. Sulfito de Sodio, Na2SO3 (F.W. 126.04), Grado ACS o mejor.

Nota:  Ver M.S.D.S. Para el manejo de todos los reactivos.

 

Preparación de las Soluciones

Para preparar la solución Stock  S:

  • Llene el matraz volumétrico de 1L con aproximadamente 500 mL, con agua desionizada.
  • Pese0 g de EDTA Tetrasódico y añádalo al matraz.
  • Pese 394 g de Fluoruro de Sodio y añádalo al matraz.
  • Pese574 g de Sulfito de Sodio y añádalo al matraz.
  • Pese 09 g de Ácido Acético Glacial y añádalo al matraz. Mezcle bien la solución.
  • Lleve la solución a volumen de 1L y mezcle la solución por un mínimo de 30 minutos o hasta que las sales hayan sido disueltas.

 

 

 

 

 

 

 

Para preparar la solución estándar A de alcohol al 14%:

  • Llene el matraz de polipropileno de 1L con 500 mL de agua desionizada.
  • Mida exactamente 250 mL de la solución stock S matraz volumétrico de polipropileno de 1L.
  • Pese 64 g de Etanol y añádalo al matraz.
  • Lleve la solución al volumen de 1L.
  • Mezcle la solución por un mínimo de 30 minutos.

 

Para preparar la solución estándar B de alcohol al 10%:

  • Llene el matraz de polipropileno de 1L con 500 mL de agua desionizada.
  • Mida exactamente 250 mL de la solución stock S matraz volumétrico de polipropileno de 1L.
  • Pese 65.41 g de Etanol y añádalo al matraz.
  • Lleve la solución al volumen de 1L.
  • Mezcle la solución por un mínimo de 30 minutos.

 

Para preparar la solución estándar C  de alcohol al 6%:

  • Llene el matraz de polipropileno de 1L con 500 mL de agua desionizada.
  • Mida exactamente 250 mL de la solución stock S matraz volumétrico de polipropileno de 1L.
  • Pese 39.26 g de Etanol y añadalo al matraz.
  • Lleve la solución al volumen de 1L.
  • Mezcle la solución por un mínimo de 30 minutos.

Para preparar el reactivo de alcohol D:

  • Llene el beaker de vidrio con cerca de 700 mL de agua desionizada, añada la barra agitadora y ponga en el plato agitador.
  • Pesar 416.2g de EDTA tetrasódico y añádalo al matraz. Mezcle la solución hasta que el EDTA haya sido disuelta. ( La solución tiene que ser calentada para que el EDTA sea totalmente disuelta.
  • Transferir con precisión esta solución al matraz aforado de 1 L de polipropileno.
  • Pesar 2,100 g de fluoruro de sodio y añadir al matraz. Mezclar bien.
  • Lleve el volumen de la solución hasta la marca de 1 litro.
  • Mezclar la solución durante un mínimo de 30 minutos. Asegúrese de que todas las sales se hayan disuelto.

Preparación de las Muestras

  • Para preparar una muestra, pipetear 25 mL de muestra de vino en el beaker de plástico, añadir 5 ml del alcohol reactivo D debe ser añadido a 25 muestras de vino antes del análisis.

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Nota: Antes de la medición, mantener los beakers con los estándares de calibración y las muestras cubiertos con el fin de evitar la pérdida de alcohol por evaporación.

Cortesía de,
Thermo Fisher Scientific.

Medidor de Doble Canal de pH/ISE de Banco

Thermo Scientific Orion DUAL STAR

medidor

 

Características y Beneficios

  • Dos canales con visualización simultánea de mediciones
  • Estabilidad de lectura de rango de baja concentración
  • Métodos incrementales de adición y sustracción conocida
  • 5 opciones de idioma: Inglés, Español, Francés, Alemán e Italiano
  • Mensajes de medidor y teclas de acceso directo
  • Thermo Scientific Orion EZ Startup para una rápida y fácil puesta en marcha
  • Thermo Scientific Orion SMART STABILITY y SMART AVERANGING para resultados exactos y rápidos
  • Capacidad de calibración EH ORP
  • 10 métodos almacenados por canal – Conserva las calibraciones entre varios electrodos
  • 1000 puntos de registro de datos hora y fecha
  • Calibración, alarmas de punto alto, y punto bajo
  • Calibración gráfica con datos de pendiente para visualizarlos en pantalla
  • Sonda agitadora Star controlada directamente desde el medidor
  • Compatibilidad con Auto muestreador
  • 3 años de garantía de reemplazo en el medidor

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Cortesía de,
Thermo Orion Scientific

Medición de Alcohol en Vino con Fluoruro ISE

Pregunta: ¿Existe alguna sonda ISE o colorímetro que pueda medir la cantidad de etanol en una muestra?

Respuesta: La respuesta es sí. Hay un método bastante rápido y fácil para medir el alcohol en el vino que se desarrolló hace un tiempo por Orion – utilizando el Electrodo Orion de Fluoruro Selectivo de Iones Modelo 9609BN (Orion 9609BN Fluoride Ion Selective Electrode). El método está basado en el hecho de que en soluciones de alcohol-agua conteniendo un nivel fijo de ion fluoruro añadido, las lecturas del fluoruro ISE variaran de manera lineal con el contenido del alcohol.

Un poco de historia
El fluoruro ISE responde a la actividad de ion fluoruro libre en una solución. La presencia de alcohol disminuye la habilidad del fluoruro de ionizarse, resultando en una baja de la actividad. Al añadir siempre la misma cantidad de fluoruro a las muestras y las normas, el cambio en la lectura puede utilizarse como una medida directa del alcohol
contenido.

La figura 1 ilustra la respuesta potencial del fluoruro ISE en soluciones de agua-alcohol que contienen una concentración constante de fluoruro de 0.05M con etanol, variando desde 0.0 a 20% por volumen.

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Pregunta: ¿Cómo podemos superar el efecto de fondo iónico altamente variable de diferentes tipos de vino?

Respuesta: Se hace añadiendo un alto nivel de otros iones a estándares y muestras para ‘hundir’ cualquier variación de fondo de un vino a otro. Los científicos de Orion desarrollaron un reactivo, el cual, cuando es mezclado en proporción1:5 con vino proporciona una concentración de fluoruro fija en un rango lineal. El reactivo contiene fluoruro de sodio y un agente quelante para enlazar el hierro que puede complejizar el ion fluoruro. También ajusta el pH para mantenerlo entre 9 y 10 en donde la complejación por hidrógeno no ocurre.

Una selección de vinos fue analizada por el método de fluoruro ISE y por Cromatografía de Gases. Con el fin de asegurar una amplia gama de contenido de alcohol, las muestras fueron preparadas a partir de vino inalterado, de mezclas libres de alcohol y vinos ordinarios, y adicionándole a algunos vinos una pizca de etanol absoluto.

Los resultados comparativos en la Tabla 1 y Figura 2 debajo demuestran una buena correlación entre el Electrodo de Fluoruro y los métodos de Cromatografía de Gases

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El método de fluoruro ISE  para la medición de alcohol en vino en el rango de 0 a 20% se puede ejecutar en un conveniente medidor de pH/mV; es una alternativa a  métodos más complicados como la destilación o la cromatografía de gases.

Cortesía de,
Thermo Fisher Scientific.