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AquaMate: Error de Estrellas

Al utilizarse el AquaMate en modo de análisis de agua puede ocurrir el siguiente error [******] también conocido como error «de estrellas». Este  error sucede cuando la solución utilizada durante la «Medida en blanco» tiene una absorbancia que es superior a la muestra que se ha medido después. Cuando la muestra es entonces medida, el resultado sería negativo absorbancia y un resultado negativo, y por lo tanto se muestra como un error.

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Para solucionar este error:

  1. Nótese la longitud de onda para la prueba. Para esta prueba: (14815H10) es 550.0nm Escapar de los análisis de agua función para volver a los «Tipos de Test» menú, seleccione «ATC» función básica (en la pantalla, abajo a la derecha).

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  1. Usar el botón «Set nm» para seleccionar la longitud de onda para que coincida con la longitud de onda utilizada en el método de análisis de agua preprogramado en donde se vio el error de estrellas. Para la prueba 14815H10, seleccione la longitud de onda 550nm (Se utiliza como ejemplo 580nm porque en este ejemplo las soluciones con las que se trabajaron presentan absorbancias a 580). Utilice el botón «Modo de cambio» para seleccionar el modo absorbancia, si el medidor no ha esta por defecto de esta manera.

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  1. Llene una célula de muestra limpia con agua desionizada. Será transparente e incolora. Introdúzcala en la cámara de muestra, cierre la tapa y pulse «Medida en blanco». Después de unos segundos, en la pantalla se podrá leer «0.000A».
  1. Retire la celda de muestra con el agua desionizada. Inserte su muestra en blanco en la cámara de la muestra. (Utilice la misma muestra en blanco que se utilizó para la etapa de «Medida en blanco» en la curva de modo de análisis de agua pre-programada, donde se observó el error «de estrellas»). Cierre la tapa. No presione ninguna tecla. Después de unos segundos, se mostrará la absorbancia. Registre la absorbancia de su blanco.

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  1. Retire la celda de la muestra en blanco. Inserte su muestra en la cámara de muestra. (Utilice la misma muestra que se utilizó para la etapa de «Medida de muestra» en la curva de modo de análisis de agua pre-programada, donde se observó el error «de estrellas»). Cierre la tapa. No presione ninguna tecla. Después de unos pocos segundos, registrar la absorbancia de la muestra.

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  1. Comparar la absorbancia de la muestra a la absorbancia en blanco. En este caso, la absorbancia de la muestra (1.371) es menor que la absorbancia del blanco (1,598). Por lo tanto, si la operación «medida en blanco» se llevara a cabo en este espacio y entonces la muestra se fuera a medir, la lectura sería de una absorbancia negativa y el resultado daría un número negativo, por lo que se produciría el error de estrellas.

Resumen:

Cuando en un método Análisis de agua preprogramado, si el operador intenta establecer el blanco (Medida en Blanco) con una muestra en blanco que tiene una absorción más alta (más color) de la muestra de ensayo, se producirá un error. Por lo general, significa que la muestra en blanco no se ha preparado adecuadamente, o se está utilizando  una muestra equivocada para realizar la operación.

Si el problema persiste, se sugiere que el operador utilice agua desionizada para llevar a cabo la Medida en Blanco. A continuación, el operador puede realizar una medida de ejemplo en sus muestras y en un blanco de reactivo. El blanco de reactivo contiene todos los reactivos y se prepara como una muestra, pero el agua desionizada será sustituida por la muestra. El blanco de reactivo debe dar un resultado muy bajo, lo ideal es que se lea menos que el límite de detección. Si no, es posible que el operador está tratando con un problema de contaminación que está afectando a sus resultados.

Cortesía de,
Applications Lab. G. Gleichauf

¿Cuáles son los Resultados Correctos?

¿Cuáles son los resultados correctos? Esta es una de las preguntas que nuestros clientes hacen cuando tratan de ordenar desacuerdos entre los resultados analíticos, tal como cuando:

Se comparan los datos de un nuevo método y uno previo (o procedimiento o equipo).

Se obtienen diferentes resultados de análisis de una muestra idéntica por dos laboratorios. Siempre que alguien pregunta cuáles son los resultados correctos, siguiendo el enfoque tradicional QA/QC ayudará a asegurar la confianza en los datos.

La calidad de los datos se juzga basada en factores tales como la exactitud (sesgo) y la precisión. Los Métodos Estándares para el Análisis del Agua y Aguas Residuales define la exactitud de que tan cerca está una medida del valor real. La exactitud es frecuentemente expresada como % de recuperación. La precisión es definida como la medida de acuerdo entre análisis duplicado de una muestra, usualmente expresada como desviación estándar o % de diferencia.

1. ¿Cómo controlar la exactitud?

  • Estándares – después de la calibración, mida un estándar independiente o un estándar de verificación de la calibración estándar cerca de la mitad del rango de calibración. Dicho estándar debe ser preparado de un stock separado del usado para preparar los estándares de calibración. El cálculo de porcentaje de recuperación: los resultados deben coincidir con el criterio deseado para este método.
  • Aumentos – corra una matriz aumentada (MA) y una matriz de aumento duplicado (MAD). Una matriz de aumento es una parte alícuota de muestra adicionada con un estándar de concentración conocida del análisis objetivo. Para preparar una matriz aumentada use el mismo stock de estándar que fue usado para preparar los estándares de calibración. Es recomendado que el volumen de aumento sea no más que el 5 – 10% del volumen de la muestra. Agregue una pequeña cantidad de estándar concentrado a la muestra para doblar la concentración o agregue el estándar de concentración a nivel medio (si la concentración de la muestra es desconocida). Mida y calcule de la diferencia entre el resultado de la muestra y el resultado de la muestra aumentada. Calcule el porcentaje de recuperación del aumento*. La recuperación debe concordar con el criterio deseado para este método.
  • Muestra de Control de Calidad – obtenga una muestra de control de calidad (QC) conocido y pruebe usando el mismo procedimiento para las muestras siendo analizadas. Cuando sea posible, elija una muestra de QC con una matriz similar a la matriz de sus muestras. Los resultados de la muestra de QC debe caer dentro del rango certificado. Las muestras de CC están disponibles en numerosas fuentes, tales como NIST (http://www.nist.gov/index.html). El catálogo de Fisher (http://www.fishersci.com/), catálogo ERA (http://www.eraqc.com/), etc. Pueden ser buscadas y encontradas usando los siguientes términos: muestras de control de calidad (QC) o muestra de evaluación de competencia (EC).
  • Muestras ciegas de QC – use un estándar, una muestra y una muestra aumentada. Divida cada muestra en dos porciones y pruebe por cada método o por cada laboratorio, sin revelar los resultados Esperados al analista. El estándar se debe leer dentro de los rangos esperados de resultados aceptables. La muestra aumentada debe leer más alto que la muestra por el monto aumentado.

2. ¿Cómo controlar la precisión?

  • Muestras duplicadas – dos partes de la misma muestra son analizadas usando los mismos procedimientos. El porcentaje de diferencia relativa (%PDR) es calculado*. El %PDR debe concordar con el criterio deseado para este método.
  • MA/MAD – la matriz aumentada y la matriz de aumento duplicado (MAD) son analizadas para controlar la precisión de los procesos analíticos. Las dos partes alícuotas de la muestra (la MA y la MAD) son aumentadas con una solución estándar (vea los detalles arriba). Estas muestras aumentadas son analizadas y el porcentaje de recuperación y el porcentaje de diferencia relativa (%PDR) son calculados*. El %PDR debe concordar con el criterio deseado para este método.

3. ¿Cómo decidir cuáles son los mejores resultados?

  • Controle los resultados con los indicadores de exactitud – estándares de recuperación, aumentos, muestras de QC y muestras Ciegas de QC. ¿Los datos muestran que los resultados son exactos?
  • Controle los resultados de los indicadores de precisión – las muestras duplicadas y/o aumentos duplicados. ¿Los datos muestran que los resultados son exactos?
  • Si ambos juegos de datos muestran una buena exactitud y precisión, sea consciente que ciertos factores pueden contribuir a diferencias en los resultados. Por ejemplo, la temperatura o aireación de una muestra, tiempo de vencimiento, preservación, interferencia del método, rango de concentración del método y límites de detección, diluciones y factor de dilución, contaminación durante el muestreo, manejo, transporte, preparación, prueba, etc. Busque dentro de estos factores, si es necesario, para resolver las diferencias.

*Cálculos

1. La exactitud es expresada como porcentaje de recuperación de un estándar conocido que está siendo analizado:
Porcentaje de recuperación = (Concentración de la medición/Concentración verdadera de un estándar conocido)*100.
2. Porcentaje de recuperación para la muestra aumentada:
Porcentaje de recuperación = [(Concentración de la medición después del aumento – Concentración después del aumento)/Concentración verdadera del aumento]*100.
3. Porcentaje de diferencia relativa como una diferencia entre dos mediciones expresadas como porcentaje:
Porcentaje de diferencia relativa = {(Concentración de la muestra – Concentración de la muestra duplicada)/[(Concentración de la muestra + Concentración de la muestra duplicada)/2]*100}