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Baja Concentración de Cianuro en Agua Residual

Mi cliente quiere medir cianuro debajo de 0.05 ppm, pero la Guía de Usuario para el electrodo para cianuro Orion 9606BNWP especifica el límite más bajo de detección de la sonda como 0.2 ppm.

Preguntas:

  • ¿Hay alguna manera para que el cliente mida debajo de 0.05 ppm
  • ¿Debería el cliente ajustar el pH de la muestra antes de medir con el EIS* de cianuro?
  • ¿Debería el cliente usar SCI* si el pH de una muestra es 12?

Respuesta:
1) Aquí hay buenas noticias – Sí, el electrodo para cianuro Orion 9606BNWP puede medir la concentración de ión de cianuro libre (CN ) debajo de 0.05 ppm. Es correcto que la Guía de Usuario del Electrodo especifica 0.2 ppm como el límite bajo de concentración para este EIS, pero otras fuentes indican que un límite más bajo es asequible. Una evaluación completa del desempeño del electrodo por un laboratorio independiente a través del programa EPA TVA* demuestra que el promedio del método del límite de detección (MLD) era 0.03 mg/L. El método SM 4500- CN F (de los Métodos Estándar para el Análisis del Agua y Agua Residual) especifica 0.05 mg/L como el límite más bajo para el análisis de cianuro con el EIS para cianuro. El Método ASTM D2036-98 pide calibración de 0.025 a 25 mg/L. Pruebas en nuestras Aplicaciones de Laboratorio demostraron que la curva de calibración del EIS para cianuro entre 0.025 y 2.5 mg/L es lineal.

Las Aplicaciones de Laboratorio desarrollaron una nota de aplicación para cianuro en agua residual por EIS para cianuro. Ejecutamos cuatro-puntos de calibración usando estándares de cianuro de 0.025, 0.125 y 2.5 mg/L. La curva fue lineal (como se muestra abajo). Obtuvimos una buena recuperación de verificación Xde la calibración, lecturas de concentración de cianuro repetibles en agua residual y recuperaciones aceptables para la muestra de matriz aumentada.

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2) El EIS para Cianuro mide iones de cianuro libre. El pH de una muestra para análisis con el EIS para cianuro debería estar arriba de 12. La Solución de Concentración Iónica (SCI) del Orion 951011 es usada para ajustar el pH de las muestras y estándares antes del análisis y también para igualar concentraciones iónicas de muestras y estándares. Es importante recordar que el cianuro está presente en varias formas en el agua. Puede existir como cianuro de hidrógeno no asociado, como ión de cianuro libre y como complejos de cianuro con una variedad de cationes. Para un pH neutro en muestras de agua, HCN es la forma predominante más que el CN libre (SM4500- CN A). Por lo tanto, el pH debe ser ajustado de pH 12 a ión de cianuro libre para detección por EIS.

3) Si las muestras para análisis de cianuro fueron previamente preservadas ajustando el pH a 12 con hidróxido de sodio (como requieren las regulaciones EPA), no hay necesidad de agregar SCI o ajustar el pH a más.

4) Si las muestras para cianuro fueron destiladas en solución alcalina de acuerdo a SM4500- CN C o ASTM D2036 A, agregue SCI para ajustar la concentración de hidróxido de sodio en la muestra a 0.1N. Vea un ejemplo en el Registro 33 Cianuro en Agua Residual.

5) El mantenimiento de la superficie de sensor es importante. La superficie de sensor del estado sólido de los electrodos puede volverse contaminada o grabada con el tiempo, lo cual causa goteo, reproducibilidad pobre y/o pérdida de respuesta en muestras de bajo nivel. El electrodo puede ser restaurado al pulir la superficie de sensor con una tira de pulido, vea la sección de Mantenimiento del Electrodo de la Guía de Usuario para indicaciones.

6) Hay también métodos colorimétricos aprobados por la EPA para la concentración baja de cianuro. Por ejemplo, el Kit Orion AC4006 puede ser usado en el Colorímetro AQ4000 o el AQ3700 para medir cianuro libre en el rango de 0.02 – 0.50 mg/L (AQ4000) y de 0.01 – 0.50 mg/L (AQ3700).